PFAS 最早于 20 世纪 40 年代研制成功，此后，工业和商业部门将其广泛用于要求热稳定性和化学稳定性、耐水性和耐污性的产品。20 世纪 90 年代后期，由于串联 LC-MS/MS 以及LC-HRMS仪器的发展，人们可以进行低水平的目标检测，因此开始意识到环境中存在 PFAS 污染。大多数法规侧重于管控 PFAS 的环境污染，PFAS 从各种渠道渗透到水和土壤样品中，例如垃圾填埋场或用于扑灭易燃液体火灾的水成膜泡沫灭火剂 (AFFF)。由于这些长效期化学品非常稳定并且易于在植物和动物组织中进行生物累积，因此迫切需要分析其他基质中所含的 PFAS。

本研究开发一种高效稳定的方法，采用 LC-HRMS 质谱仪，在ng/g水平上有效地提取、鉴定和定量牛奶中的目标全氟烷基和多氟烷基物质 (PFAS)。根据多种受管制的 USFDA C-010.03 方法中引用的适用参考标准，选择 34 种目标 PFAS 化合物。采用牛奶作为测试基质，以验证方法适用性。

实验部分

1.1材料与试剂

甲醇：色谱纯（Merck）、乙腈：色谱纯（Merck）、乙酸铵：色谱纯（Merck）、甲酸：色谱纯（Merck）、Supel™ QuE QuEChERS tube（Non-Buffered Tube 2, pk of 50, suitable for PFAS testing）、Supel™ QuE QuEChERS tube（suitable for PFAS testing, volume 15 mL, pkg of 50 ea）、试验用水：去离子水（一级水）。

1.2 样品前处理过程

✦ 称取10g（±0.1g）牛奶置于50mL离心管中；

✦ 加标含量：0.01μg/kg；

✦ 加50μL同位素内标溶液加入样品中（50μL of 20 ppb）；

✦ 加10mL乙腈，

✦ 加入150μL甲酸；

✦ 加入Supel™ QuE Non-Buffered Tube 2, pk of 50,suitable for PFAS testing（ 55295-U）；涡旋30s，然后振荡提取10min；以4200rpm转速离心5min；

✦ 全部上清液分装到Supel™ QuE PSA/ENVI-Carb™ Tube 3（含300mgPSA,150mgGCB)的15mLdSPE离心管中，涡旋30s，以4200rpm转速离心5min（55479-U）；

✦ 取6mL上清液转移到清洁的15mL离心管中；

✦ 35℃下氮吹至近干，加入400μL甲醇：水（60：40）复溶，涡旋；

✦ 进样10μL，LCMSMS分析。

1.3 PFAS测试分析条件

Table 1. LC-HRMS conditions for the analysis of PFAS in milk

Table 2. MS conditions utilized in the analysis of PFAS in milk

TIC提取离子流图

图1:1.0 μg/L的浓度下溶剂标准品中提取的 PFAS 化合物的提取离子流图。早期洗脱峰表现出良好的峰形

PFAS 和内标分析物

结论

本试验采用QuEChERS固相分散萃取净化的前处理方式，结合LC-HRMS测定牛奶中34种PFAS化合物的含量，34种PFAS化合物在相应的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.9990，实验数据符合相关法律法规及标准要求。可测定牛奶中的34种PFAS化合物。实验结果表明，本研究方法快速简便、重现性和耐用性好，结果准确可靠，以期为市场监管部门的监督查收提供技术支撑。

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