土壤环境监测技术规范更新情况简介

新标准规定了土壤环境监测的监测方案编制、监测项目和频次确定、点位布设、样品采集、样品制备、样品流转、样品保存、样品分析及质量保证和质量控制等方面的技术内容。

本次修订的主要内容如下：

- 修订了章节结构；
- 增加了监测方案编制内容；
- 修订了不同监测单元的点位布设方法；
- 增加了饮用水水源地周边土壤环境监测点位布设方法；
- 增加了点位现场核查要求；
- 细化了采样方法，补充了检测无机物的样品表层采样方法，补充了检测有机物的样品采样方法；
- 细化了样品制备过程，补充了样品制备环境要求和检测有机物的样品制备内容；
- 补充了质量保证和质量控制内容；
- 删除了土壤环境质量评价内容；
- 修订了土壤环境监测样品库的建设和管理及分析测试精密度和正确度允许范围。

自新标准2026年6月1日实施之日起，原《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004）废止。

土壤检测的国标方法分享

2023年12月，我国生态环境部正式发布国家生态环境标准《HJ 1315-2023土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）》，并于2024年3月起实施。该标准覆盖银（Ag）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、（Tl）等 19种重金属元素的测定，方法检出限低至 0.02 mg/kg，样品前处理是重金属痕量分析的首要环节，前处理过程直接影响分析测试结果的准确性和可靠性。ICP-MS方法对样品前处理试剂的纯度要求极为严苛 - 任何一点杂质干扰，都可能导致检测结果偏差，甚至导致检测结果判断失误。

该标准明确要求：消解土壤样品前处理须使用高纯试剂，以消除背景干扰，保障检测数据结果的可靠性。特别是硝酸、HF溶液、高氯酸、盐酸等分析化学试剂。

常见样品前处理消解用高纯酸简介

湿法消解是目前常用的样品前处理方式，主要优势是操作较为简单，适合处理大批量样品。湿法消解所使用的无机酸主要包括：硝酸、盐酸、硫酸、HF溶液、磷酸、高氯酸等。在样品消解过程中，各种无机酸可单独使用，也可混合使用。  

✦

硝酸：通常用来分解各种金属、合金及消解有机物质，但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入盐酸及HF溶液以增加分解样品的能力；需注意钝化问题。

✦

HF溶液：能分解以硅为基质样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解；不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿；其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）。

✦

盐酸：分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属一种常用试剂，盐酸是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质；需要考虑到一些易挥发金属氯化物（如：As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）会有潜在挥发损失。

✦

HJ 1315-2023土壤检测国标方法中的试样的制备步骤简介（以目前常用的微波消解法为例）

✦

1) 称取0.1g～0.5g（精确至 0.1mg）样品于微波消解罐中，沿内壁滴加少量实验用水润湿样品，加入9ml硝酸和3ml盐酸，充分混匀、反应平稳后，加盖拧紧，将消解罐装入微波消解仪中。

✦

2) 参照如下表1升温程序表进行微波消解，消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解罐，在通风橱中缓缓泄压放气，打开消解罐，将消解罐内的内容物全部转移至坩埚中，用少许实验用水洗涤消解罐及盖子，一并转移至坩埚中。

✦

3) 在坩埚中加入2mlHF溶液，将坩埚置于电热板上，120℃～140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。为达到良好的飞硅效果，加热时应经常摇动坩埚。取下坩埚，冷却至室温，加入1ml高氯酸，160℃～180℃继续加热至白烟几乎冒尽，内容物呈粘稠状态。

✦

4) 取下坩埚、稍冷，滴加少量硝酸溶液冲洗坩埚内壁，温热溶解内容物，冷却至室温后，转移至 50ml容量瓶中，用少量硝酸溶液反复多次洗涤坩埚内壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，待测。

如何选择试剂空白背景值低的高纯酸？

Ultrapur®高纯酸-为ICP-MS仪器而生，专为超痕量元素分析应用打造，契合国标检测需求

✦

► 关键杂质质控要求＜20 ppt，任意批次实际检测结果＜1 ppt

► 采用PFA瓶包装：减少杂质析出可能带来的背景干扰

► 采用亚沸蒸馏生产工艺：含有痕量杂质的可能性极低

► 适用于超痕量分析应用：如：ICP-MS分析方法的样品前处理

✦

*其他还可以提供适用于ppb级痕量元素分析应用（如：AAS，AFS，ICP-OES方法）的Suprapur®高纯酸；适用于ppm级元素分析应用的EMSURE®高纯酸（符合ACS，ISO，欧洲药典等法规要求）

48%HF溶液产品技术规格示例

关于默克无机试剂

高品质的无机试剂广泛应用于色谱、光谱、滴定及其它分析技术，为制药、食品和饮料、环境、新能源电池、半导体等各行各业提供全面的分析产品解决方案。我们与您共同携手，一起实现分析结果的精准性、准确性和一致性，并满足法规及监管要求。

厦门仪迈环保科技有限公司作为德国Merck、美国Sigma的一级代理商，可提供全系列产品的选型建议与技术支持，具体参数及货期可致电咨询。