厦门仪迈环保科技有限公司 吴小姐

一、       快速判断试剂失效的核心方法

判断 COD 测定试剂是否失效，核心是通过空白实验、标准样品测试、曲线斜率变化三个维度来验证，具体操作如下：

1.       空白实验异常（最直观的初筛方法）

·       现象：

1.       空白样吸光度（或滴定消耗体积）显著高于历史正常水平，或波动较大；

2.       消解后空白液颜色异常（如提前出现明显绿色，说明 Cr⁶⁺已被还原）。

·       结论：

若空白值持续偏高且不稳定，大概率是消解液（重铬酸钾 / 硫酸）失效或实验用水 / 试剂被污染。

2. 标准样品回收率验证（最准确的判断方法）

·       操作：

1.       选取有证标准物质（如 GSB 07-3161）或已知浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液；

2.       用待测试剂严格按流程消解、测定；

3.       计算回收率 =（测定值 / 理论值）×100%。

·       判断标准：

o       回收率在 90%–110%：试剂有效；

o       回收率持续 **<90%**（结果偏低）：多为消解液中 Cr⁶⁺还原、催化剂失效，导致氧化能力不足；

o       回收率持续 **>110%**（结果偏高）：多为试剂污染（含还原性杂质）或氯离子掩蔽剂失效。

3. 标准曲线性能校验（针对分光光度法）

·       操作：

1.       用待测试剂配制系列标准溶液（邻苯二甲酸氢钾），绘制校准曲线；

2.       检查曲线的线性相关系数（R²）和斜率。

·       判断标准：

o       R² < 0.999：试剂均匀性差或已部分失效；

o       斜率较历史正常曲线明显下降：消解液中 Cr⁶⁺被还原为 Cr³⁺，氧化能力减弱，是试剂失效的典型特征。

二、       不同类型试剂的专项判断方法

三、       日常监控与预防建议

1.       定期做空白与质控样：每批次实验必须做空白，每周插入 1–2 个标准样品，记录数据趋势；

2.       观察试剂外观：消解液若出现浑浊、沉淀或颜色由橙黄变绿，直接判定失效；

3.       规范保存：试剂避光、密封保存，消解液避免长时间暴露于空气（防止 Cr⁶⁺还原）；

4.       留样对比：新配试剂与在使用试剂同时测定同一样品，若结果偏差 > 5%，需排查失效问题。

四、       失效后的处理

一旦确认试剂失效，应立即停止使用，重新配制新鲜试剂，并重新绘制校准曲线，必要时对之前批次的样品数据进行复核。