卡尔费休滴定分析技术已发展近百年，适用于固体、 液体、气体等样品中的水分含量精准测定，广泛应用于制药、食品、半导体、新能源电池、化工等各行各业。卡尔费休试剂是常用于进行定量水分测试的关键化学试剂。

400+卡尔费休水分测定应用方案现已上线，涵盖药品、食品、化妆品、电池材料、石化产品、有机酸、醇类、无机化合物等热门应用。Aquastar®卡尔费休试剂，让水分测定更加快速、精准！

在卡尔费休水分测定过程中，您是否也遇到过各种实验挑战？

难题一：如何正确选择卡尔费休试剂？

► 当检测含水量为0.1-100%的待测样品时，可选择容量法。待测样品中未知的水分含量测定可通过卡尔费休滴定所需的滴定剂达到滴定终点时的体积的量来计算得到。样品溶解或分散到适当的溶剂时，采用卡尔费休滴定剂滴定，滴定终点通过碘过量指示，采用电位滴定法确定。

► 当检测含水量低于1%的待测样品时，可选择库仑法。在卡尔费休库仑法中，反应所需的碘是在滴定容器的电极处通过阳极氧化而产生，通过计算在特定时间段中所用的电流量，可以准确定量测定含水量。

图1. 卡尔费休水分测定方法选择建议

每种水分测试方法均有优缺点和适用性，需要充分了解待测样品的理化性质是合理选择水分测试方法及获得准确测试结果的必要前提。基于对方法特异性、水结合类型、样品性质和测试效率的综合考虑：

► 直接加样法和卡式炉水分测定法的对比分析是测定化学性质和热稳定性不明待测样品水分含量的最佳方法。

► 外部溶解法和外部萃取法是测定难溶性、吸湿性较强、称量困难、水分分布不均及释放缓慢等待测样品水分的方法。

难题二：容量法滴定剂的滴定度随着时间逐渐下降，多少数值范围内可以接受？

► 单组分卡尔费休滴定剂在存储过程中，滴定度会逐渐降低。为了确保您可以始终得到精准的检测结果，建议的滴定剂滴定度的最小浓度为：

单组分滴定剂滴定度 ~5 mg/mL：滴定度值最小浓度4 mg / mL；单组分滴定剂滴定度~2 mg/mL：滴定度值最小浓度1.5 mg / mL。

► 其次，在欧洲药典中，对滴定度值的建议不能低于供应商出厂参考值的80%。为了保证检测结果的准确性，建议您一旦发现滴定度低于推荐值的情况下，需重新更换新的滴定剂。

难题三：滴定剂在滴定池或水分仪管路中发生结晶现象怎么办？

► 定期检查滴定整个系统的密封性；

► 仪器长时间不使用时，建议进行清洗，更换下溶剂和滴定剂，使用甲醇/乙醇浸泡；

► 长时间不使用的滴定剂 ，需要严格密封；

► 分子筛可以阻止试剂和滴定池进入水分，建议定期更换 。

难题四：如何测试强酸或强碱样品中的水分含量？

► 卡尔费休滴定实验的最佳pH值应该在5-7中间，pH过低，会使反应常数降低，反应速度减缓；pH过高，会加速反应，影响反应的化学计量值和检测结果。

► 如果待测样是强酸或者强碱，可使用咪唑或水杨酸进行调节，也可选择缓冲溶液加入到溶剂中，调节pH值至5-7。

建议订购缓冲溶液（用于强酸样品，货号：1.88035）或缓冲溶液（用于强碱样品，货号：1.88036）。

难题五：对于难溶的待测样品，应该如何选择助溶剂？

由于某些待测样品在甲醇中的溶解度有限，需要添加合适的助溶剂进行增溶，保证检测结果的准确性。助溶剂的选择一般应遵循以下原则：

► 助溶剂不参与卡尔费休反应，且不影响反应活性。

► 增加样品的溶解性。

► 应避免使用会产生副反应或减缓卡尔费休反应的助溶剂，比如：DMSO、二元醇和三元醇等。

难题六：如何判断待测样品是否与卡尔费休试剂发生副反应？

常见副反应有羟醛缩合反应、酯化反应、氧化还原反应、中和反应和复分解反应等。

► 测试体系溶液的颜色（待测样品溶解后呈无色），正常测试结束时溶液呈淡黄色，若呈深红棕色或其他颜色，则可能存在副反应。

► 测试体系是否有气泡、烟雾或沉淀产生。

► 到达滴定终点的时间是否延长，部分副反应消耗碘或产生水，而使滴定时间延长。

建议您选择醛酮样品的专用试剂。例如：容量法可选择醛酮样品专用滴定剂（货号：1.88006）和醛酮样品专用溶剂（货号：1.88007）。

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高品质的无机试剂广泛应用于色谱、光谱、滴定及其它分析技术，为制药、食品和饮料、环境、新能源电池、半导体等各行各业提供全面的分析产品解决方案。我们与您共同携手，一起实现分析结果的精准性、准确性和一致性，并满足法规及监管要求。